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氣相色譜分析用熱解析儀（熱脫附儀）工作原理

Fri, 08 Aug 2025 15:19:24 +0800

熱解析儀是在氣相色譜儀分析檢測系統(tǒng)中的一項樣品預(yù)處理裝置，它主要是采用物理方式對樣品進行加熱和吸附，從而達(dá)到凈化樣品的目的。熱解析是一種利用熱脫附技術(shù)，將揮發(fā)性和半揮發(fā)性化合物從各種基質(zhì)中萃取和分離出來。它可以進行空氣監(jiān)測(室內(nèi)、室外、車間、轎廂、呼吸等等),也是土壤、聚合物、包裝材料、食品、調(diào)料、化妝品、煙草、建筑材料、藥物和消費品的有效工具。實際上，幾乎任何含有揮發(fā)性有機物的樣品都能通過熱脫附儀脫附后，進行GC/MS分析。

熱解析儀的工作原理

將待測的樣品注入填充有吸附劑的吸附管中（熱解析儀吸附管中的填充劑須根據(jù)取樣的樣品性質(zhì)來確定合適的吸附劑），其中揮發(fā)性成分被吸附消除，并將吸附管中剩余樣品加熱，解吸收集到的揮發(fā)性有機化合物，待測樣品隨惰性載氣進入配備火焰離子化檢測器的毛細(xì)柱氣相色譜儀進行分析。

氣相色譜儀培訓(xùn)新人計劃沒思路看這里

Tue, 05 Aug 2025 10:14:08 +0800

以下是關(guān)于氣相色譜儀培訓(xùn)新人的一些入手點、逐步提高的方法以及長期培訓(xùn)計劃的示例：

一、入門基礎(chǔ)入手點

1.理論基礎(chǔ)

1.先向新人介紹氣相色譜儀的基本原理，包括樣品如何在載氣的帶動下在色譜柱中進行分離的過程?？梢允褂煤唵蔚谋扔?，如將色譜柱比作一個跑道，不同的組分就像速度不同的運動員，在跑道（色譜柱）中逐漸拉開距離。

2.講解氣相色譜儀的基本構(gòu)造，如進樣系統(tǒng)（包括進樣口的類型，如分流進樣口、不分流進樣口等）、色譜柱（不同類型如填充柱和毛細(xì)管柱的特點）、檢測器（如FID、ECD、TCD等檢測器的工作原理和適用范圍）以及數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)的作用。

2.儀器操作

1.在儀器前進行實地演示，從開機步驟開始，包括開啟載氣鋼瓶（并介紹載氣的種類如氮氣、氦氣等以及選擇載氣的依據(jù)）、調(diào)節(jié)氣體流量（解釋流量對分離效果的影響），然后啟動儀器主機、設(shè)置柱溫箱溫度、進樣口溫度和檢測器溫度（說明不同溫度設(shè)置的依據(jù)，如根據(jù)樣品的沸點等）。

2.演示進樣操作，對于液體樣品要講解進樣針的使用技巧，如如何準(zhǔn)確吸取樣品、避免氣泡等；對于氣體樣品要介紹氣體進樣閥的操作。

二、逐步提高的方法

1.優(yōu)化分析方法

當(dāng)新人對基本操作熟練后，開始教導(dǎo)他們?nèi)绾胃鶕?jù)不同的樣品來優(yōu)化分析方法。例如，改變柱溫程序（解釋升溫速率、初始溫度和終溫對分離度和分析時間的影響），調(diào)整載氣流量以提高分離效率，選擇合適的進樣方式（如對于復(fù)雜樣品采用不分流進樣可能會提高靈敏度）。

2.故障排查

開始介紹一些常見的故障現(xiàn)象及排查方法。例如，如果出現(xiàn)基線漂移，可能是載氣不純、進樣口污染或者檢測器故障等原因造成的。可以通過逐步檢查載氣系統(tǒng)（如更換捕集阱）、清洗進樣口（更換襯管、清洗分流平板等）和檢查檢測器（如對于FID檢查氫氣和空氣的流量是否正常等）來解決問題。

3.數(shù)據(jù)處理與解讀

深入講解如何使用數(shù)據(jù)處理軟件進行積分（不同積分方式對峰面積和峰高的影響），如何進行定性分析（利用保留時間定性的局限性以及如何采用雙柱定性等方法提高定性準(zhǔn)確性）和定量分析（如外標(biāo)法、內(nèi)標(biāo)法和歸一化法的原理、適用范圍和優(yōu)缺點）。

三、長期培訓(xùn)計劃

1.第一階段（1 - 2個月）：基礎(chǔ)理論與操作

1.講解氣相色譜儀的基本原理和構(gòu)造，安排觀看相關(guān)的視頻教程或者閱讀儀器手冊中的理論部分。

2.在儀器前進行實地操作培訓(xùn)，包括開機、關(guān)機、進樣操作、溫度設(shè)置等基本操作，要求新人每天至少進行5次獨立操作，并記錄操作過程中的問題。

3.新人在導(dǎo)師的監(jiān)督下獨立進行簡單樣品（如已知組成的純物質(zhì)混合樣品）的分析，要求能夠準(zhǔn)確設(shè)置分析條件，得到可重復(fù)的分析結(jié)果，并能夠?qū)Y(jié)果進行初步的數(shù)據(jù)處理（如打印色譜圖、標(biāo)記峰等）。

2.第二階段（3 - 6個月）：方法優(yōu)化與故障排查基礎(chǔ)

1.開始學(xué)習(xí)如何根據(jù)不同樣品的性質(zhì)優(yōu)化分析方法，如改變柱溫程序、載氣流量等，同時介紹一些常見的故障現(xiàn)象（如不出峰、峰形不好等）及其簡單的排查方法。

2.安排新人進行實際樣品（如環(huán)境水樣中的有機物分析、食品中的農(nóng)藥殘留分析等）的分析，要求能夠獨立優(yōu)化分析方法以達(dá)到滿意的分離效果和檢測限，并能夠處理一些簡單的故障（如進樣口污染導(dǎo)致的峰拖尾等）。

3.第三階段（7 - 12個月）：深入故障排查與高級數(shù)據(jù)處理

1.深入學(xué)習(xí)故障排查技巧，包括儀器硬件故障（如電子線路故障、色譜柱損壞等）的判斷和解決方法，同時學(xué)習(xí)如何維護儀器（如定期更換色譜柱、清洗檢測器等）。

2.進行高級數(shù)據(jù)處理培訓(xùn)，如采用化學(xué)計量學(xué)方法（如主成分分析、偏最小二乘法等）對復(fù)雜樣品的數(shù)據(jù)進行處理和分析，以及進行多組分同時定量分析的方法優(yōu)化。

3.安排新人參與一些實際項目的開發(fā)或者協(xié)助解決實際生產(chǎn)中的氣相色譜分析問題，要求能夠綜合運用所學(xué)知識，獨立完成分析任務(wù)并撰寫分析報告。

氣相色譜柱閑置不用了，學(xué)會有效保存

Mon, 04 Aug 2025 16:21:40 +0800

氣相色譜柱在色譜分析重要的耗材附件。一些院校實驗室氣相色譜儀數(shù)量有限，隔段時間可能需要更換色譜柱進行其他樣品分析。這時就需要將之前的氣相色譜柱放置起來，要保證下次拿出來的柱子柱效不會降低或者失效。因色譜柱相比于其他耗材來說，價格不便宜，所以有效保存色譜柱很關(guān)鍵。

在色譜柱兩端包起來，放到盒子里室溫避光保存。氣相色譜柱從柱箱拆下后，兩頭用橡膠墊密封，橡膠墊原本色譜盒子就帶有，如果沒有，用進樣墊制作一下就可以了，然后裝在原來的色譜盒子里面

填充柱用小塑料袋套住，再用細(xì)金屬絲扎起來。因為分析室有許多化學(xué)試劑，特別在櫥內(nèi)會有些氣味，這樣能較好保管色譜柱。

放置時也要有序放置，毛細(xì)管柱還是用盒子裝好以免壓壞，在放置時在柱上和記錄本上都做好記錄。下次使用時，切記進樣端和出口端不能裝反（一般有標(biāo)識的為前面）。

GC保留時間不重復(fù)怎么查原因

Mon, 28 Jul 2025 10:40:04 +0800

在進行氣相色譜分析時，出現(xiàn)保留時間不重復(fù)！莫著急，山東鑫之恒儀器告訴您引起保留時間不重復(fù)的可能原因只有兩個：柱溫不穩(wěn)定；流速有變化。對于檢測器的故障不會造成保留時間不重復(fù)，可能造成保留時間不重復(fù)的其它原因有操作人員進樣技術(shù)不佳，進樣量過大及柱損傷等。

首先要排除因手動進樣造成重復(fù)差：

為了進一步證實保留時間不重復(fù)故障，應(yīng)先檢查進樣的重復(fù)性。在重復(fù)進樣時ZUI好由一人獨立操作，這樣能較好地解決進樣時間的重復(fù)性問題；如果重復(fù)進樣后保留時間仍然不能重復(fù)，則進行其他原因排查。

（1）溫控精度及程序升溫重復(fù)性檢查：

恒溫分析時應(yīng)先檢查柱室溫度是否穩(wěn)定在原分析操作所要求的設(shè)定值上。

必要時要檢查柱室溫度的穩(wěn)定性，如,設(shè)定值及實際柱溫與原分析條件有偏差，應(yīng)以原分析條件為準(zhǔn)；

如果柱室溫度在運行中有突然跳動，應(yīng)進行溫度控制故障檢查與排除。

在應(yīng)用程序升溫的場合下，要檢查程序升溫過程起始、終止柱溫及升溫速率與原分析條件是否一致。

在檢查時應(yīng)注意，每次重新升溫時，是否有足夠的時間使起始溫度保持一致，特別是起始溫度很接近室溫時，更應(yīng)如此。

程序升溫的升溫速率可以通過先測定升溫中始、終兩點間所需時間值，然后用終溫與始溫之差除以該時間值而加以驗證。

程序升溫中還有一種情況不易為操作者所發(fā)現(xiàn)：那就是在升溫過程中溫度的變化很不均勻，忽快忽慢，但總的升溫速率卻看不出變化。

對此現(xiàn)象可采取記錄程序升溫曲線而加以比較。

如無自動記錄方式可用手工法逐段加以記錄，程序升溫結(jié)束時再逐段加以對照，即可。

（2）載氣流速檢查：

載氣流速的改變是引起保留時間不重復(fù)的另一個重要原因。

可用皂膜流量計測定柱后或檢測器之后的實際流速加以證實。

對于恒溫分析來說，主要檢測實測值與預(yù)定值之間的偏差，必要時重新調(diào)整設(shè)定值使流速達(dá)到預(yù)定值要求。

對于程序升溫來說，必須檢查溫度處于始、終兩點時載氣流速是否有較大的變化。如果在始、終兩點間流速之差超過2mL/s（當(dāng)柱內(nèi)徑為4mm時）即認(rèn)為穩(wěn)流特性不好，這時需進一步檢查系統(tǒng)是否漏氣，穩(wěn)流閥、穩(wěn)壓閥工作壓力是否合乎要求。

系統(tǒng)漏氣不論對程序升溫色譜，還是恒溫色譜說來都是產(chǎn)生保留值不重復(fù)的一個不應(yīng)忽略的原因。

在系統(tǒng)漏氣中進樣口隔墊的漏氣是經(jīng)常產(chǎn)生的，在高溫操作下頻繁進樣時要注意及時更換。

（3）色譜柱檢查：

如果在氣密性及載氣流速方面均無異常，就應(yīng)懷疑是色譜柱本身出了問題，對色譜柱進行檢查。

先注意色譜峰形有否拖尾，如拖尾則應(yīng)減少進樣量或稀釋樣品濃度，以免色譜柱過載。

如減少進樣量后保留值重復(fù)性提高，則說明原柱固定相有少量流失或充填欠佳；此時原色譜柱還仍能使用。

如果上述方法也無效，則說明色譜柱已發(fā)生損壞，須更換新色譜柱。

衛(wèi)生制品又一致癌物“硫脲”上熱搜

Thu, 24 Jul 2025 14:36:34 +0800

近日，某主播自創(chuàng)的衛(wèi)生巾品牌被爆存在衛(wèi)生安全問題，各批次檢出“硫脲”均檢出超高含量。

近年來衛(wèi)生巾質(zhì)量問題頻發(fā)，硫脲、熒光劑、香精等成分的違規(guī)使用或殘留引發(fā)廣泛關(guān)注。硫脲，其作為工業(yè)漂白劑或防腐劑，可能通過回收原料殘留或非法添加進入產(chǎn)品。長期使用會導(dǎo)致消費者出現(xiàn)甲狀腺異常、皮膚炎癥等問題。

山東鑫之恒儀器同消費者一樣對產(chǎn)品質(zhì)量安全的關(guān)注度日益提升。硫脲作為一種潛在的禁用物質(zhì)，可能存在于產(chǎn)品原材料的加工過程中，需對其殘留量進行精確檢測。高效液相色譜法(HPLC)因具有靈敏度高、選擇性強的特點，成為檢測痕量有機物的核心手段。

衛(wèi)生制品中檢測硫脲常用高效液相色譜法，一般原理及操作要點如下：

利用硫脲在特定條件下具有紫外吸收特性，且在高效液相色譜系統(tǒng)中，不同物質(zhì)在固定相和流動相之間的分配系數(shù)不同，從而使硫脲與其他可能存在的雜質(zhì)在色譜柱中分離。通過紫外檢測器檢測硫脲產(chǎn)生的特征吸收信號，根據(jù)色譜峰的面積或高度，結(jié)合標(biāo)準(zhǔn)曲線，可對衛(wèi)生制品中硫脲的含量進行定量分析。

主要操作步驟

樣品處理：一般將衛(wèi)生制品樣品粉碎或剪碎后，加入適量的提取溶劑，如含有離子對試劑的磷酸鹽緩沖液等，振搖或超聲提取一定時間，使硫脲充分溶解到提取液中，然后過濾，取濾液作為待測樣品溶液。
色譜條件：通常選用C8或C18等反相色譜柱，以甲醇-水或甲醇-磷酸鹽緩沖液等為流動相，采用等度洗脫或梯度洗脫方式。檢測波長一般選擇236nm左右，柱溫一般在30℃-40℃，進樣量根據(jù)儀器和樣品情況一般為10μl-20μl。
標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制：準(zhǔn)確稱取一定量的硫脲對照品，配制成不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液，按照與樣品相同的色譜條件進行測定，以硫脲的質(zhì)量濃度為橫坐標(biāo)，以色譜峰面積為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。
樣品測定：將處理好的樣品溶液注入高效液相色譜儀，記錄色譜圖，根據(jù)樣品中硫脲色譜峰的面積，對照標(biāo)準(zhǔn)曲線，計算出樣品中硫脲的含量。

關(guān)于衛(wèi)生制品最新國家標(biāo)準(zhǔn)：GB 15979-2024《一次性使用衛(wèi)生用品衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)》

天然氣氣相色譜儀工作原理

Wed, 23 Jul 2025 15:24:29 +0800

天然氣氣相色譜分析儀的工作原理是基于色譜分離技術(shù)和檢測技術(shù)，將天然氣中的復(fù)雜組分逐一分離并檢測出來，得到天然氣各組分的定性和定量信息。

具體天然氣色譜分析原理如下：

工作原理是通過高壓鋼瓶作為載氣，調(diào)節(jié)載氣流速、色譜柱和檢定器溫度到額定值，然后把氣樣送入進行分離，分離后的成分流出至檢定器，并在記錄設(shè)備上顯示電信號轉(zhuǎn)化為色譜圖，最后通過計算得到氣體組成成分。通常，煤礦井下風(fēng)流中氣體成分比較復(fù)雜，氣相色譜儀可以對一氧化碳、乙烯、乙炔等氣體進行準(zhǔn)確檢測。氣相色譜儀主要參數(shù)如表1所示。氣相色譜儀的主要組成部分包括氣路控制系統(tǒng)、進氣系統(tǒng)、色譜柱以及檢測系統(tǒng)等。氣路控制系統(tǒng)的功能主要是提供必要的燃?xì)?、輔助氣體以及穩(wěn)定的監(jiān)測載氣，因此會對測量的準(zhǔn)確度、靈敏度以及可靠性產(chǎn)生直接影響。進氣系統(tǒng)則是將氣樣送入色譜柱中。色譜柱是分離氣樣組成成分的部位，是對氣樣成分進行分析的核心。檢測系統(tǒng)是轉(zhuǎn)化電信號并進行記錄和分析的主要部件。

利用氣相色譜儀對天然氣組分進行分析的過程中，采用閥切換的方法對載氣存在的樣品進行分析，并通過色譜柱進行分離，使各類組分進入到相應(yīng)的檢測器中。天然氣氣相色譜分析可獲得氫火焰離子檢測器FID對天然氣樣品進行組分分析時的氣相色譜圖以及熱導(dǎo)檢測器 TCD對天然氣樣品進行組分分析時的氣相色譜圖，之后通過導(dǎo)熱系數(shù)、離子電流、電信號等方面存在的差異性，通過色譜工作站進行分析處理，獲得相應(yīng)的分析結(jié)果。據(jù)此，可以天然氣的熱值做出可靠的評價。

學(xué)習(xí)氣相色譜儀基本組成

Mon, 21 Jul 2025 15:06:16 +0800

氣相色譜基本原理

氣相色譜（Gas Chromatography， GC）是一種基于分配平衡的分離技術(shù)，用于分析揮發(fā)性或半揮發(fā)性化合物。其核心原理是利用樣品中各組分在流動相（氣體）和固定相（液體或固體）之間的分配差異，實現(xiàn)分離。

氣相色譜主要組成

氣相色譜（Gas Chromatography, GC）系統(tǒng)由多個關(guān)鍵部件組成，每個部件在分析過程中都發(fā)揮著重要作用。以下是氣相色譜的主要組成部分及其功能：

一、載氣系統(tǒng)（Carrier Gas System）

1) 功能：提供流動相，攜帶樣品通過色譜柱。

2) 組成

① 氣源：通常為高壓氣瓶，提供惰性氣體（如氮氣、氦氣或氫氣）。

② 壓力調(diào)節(jié)器：控制氣體壓力，確保穩(wěn)定的流速。

③ 凈化裝置：去除氣體中的水分、氧氣和其他雜質(zhì)。

二、進樣系統(tǒng)（Injection System）

1) 功能：將樣品引入色譜系統(tǒng)。

2) 組成

① 進樣口：樣品注入的位置，通常配備隔墊和襯管。

② 進樣器：手動或自動進樣裝置（如微量注射器或自動進樣器）。

③ 汽化室：將液體或固體樣品瞬間汽化。

三、色譜柱（Chromatographic Column）

1) 功能：分離樣品中的各組分。

2) 基本概念

① 流動相（載氣）：一種惰性氣體（如氮氣、氦氣或氫氣），用于攜帶樣品通過色譜柱。

② 固定相：涂覆在色譜柱內(nèi)壁或填充在柱內(nèi)的液體或固體物質(zhì)，用于與樣品組分發(fā)生相互作用。

③ 分配系數(shù)（K）：組分在固定相和流動相之間的濃度比，決定了組分的分離行為。

3) 氣相色譜的分離關(guān)鍵因素

① 分配平衡：樣品組分在流動相和固定相之間反復(fù)分配。分配系數(shù)（K）越大，組分在固定相中停留時間越長，流出越慢。

② 選擇性：不同組分由于化學(xué)性質(zhì)（如極性、沸點、分子大小）不同，與固定相的相互作用強度不同，從而實現(xiàn)分離。

4) 色譜柱類型

① 填充柱：內(nèi)填充固體吸附劑或涂覆液體的惰性載體，適用于簡單混合物。

② 毛細(xì)管柱：內(nèi)壁涂覆固定相的細(xì)長毛細(xì)管，分離效率高，適用于復(fù)雜樣品。

四、柱溫箱（Column Oven）

1) 功能：控制色譜柱的溫度。

2) 特點

① 可進行恒溫或程序升溫操作。

② 程序升溫有助于改善高沸點組分的分離效果。

五、檢測器（Detector）

1) 功能：檢測從色譜柱流出的組分，并將其濃度轉(zhuǎn)換為電信號。

2) 常見類型

① 氫火焰離子化檢測器（FID）：對有機化合物靈敏度高。工作原理基于有機化合物在氫火焰中燃燒產(chǎn)生的離子化現(xiàn)象，通過測量離子電流來定量分析樣品。

② 熱導(dǎo)檢測器（TCD）：通用型檢測器，適用于無機氣體和有機物。工作原理基于不同氣體或蒸氣具有不同的熱導(dǎo)率，通過測量熱敏元件電阻的變化來檢測組分。

③ 電子捕獲檢測器（ECD）：對電負(fù)性化合物（如鹵代烴）靈敏度高。工作原理基于電負(fù)性化合物捕獲自由電子，導(dǎo)致檢測電流下降，從而實現(xiàn)定量分析。

六、數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)（Data System）

1) 功能：記錄和分析檢測器輸出的信號。

2) 組成

① 數(shù)據(jù)采集模塊：將檢測器的模擬信號轉(zhuǎn)換為數(shù)字信號。

② 軟件系統(tǒng)：用于數(shù)據(jù)處理、色譜圖繪制和結(jié)果分析。

來源：放射及穩(wěn)定同位素科學(xué)與技術(shù)

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山東鑫之恒氣相色譜儀為用戶提供“質(zhì)優(yōu)”技術(shù)服務(wù)

Thu, 17 Jul 2025 14:38:12 +0800

氣相色譜儀廠家在生產(chǎn)銷售儀器的同時，還需具備為為廣大用戶提供色譜分析方案、、色譜改裝、色譜現(xiàn)場安裝調(diào)試、色譜柱選擇等技術(shù)服務(wù)和儀器耗材供應(yīng)。

山東氣相色譜儀（GC）廠家提供的技術(shù)服務(wù)廣泛，旨在確保用戶能夠正確安裝、高效使用、妥善維護設(shè)備，并獲得準(zhǔn)確可靠的分析結(jié)果。以下是一些主要的服務(wù)項目：

售前指導(dǎo)：

根據(jù)用戶的具體應(yīng)用需求（樣品類型、目標(biāo)組分、檢測限、法規(guī)要求等），推薦合適的儀器型號，儀器檢測器類型、進樣系統(tǒng)以及色譜柱規(guī)格，能推薦可搭載的進樣器（頂空進樣器、液體自動進樣器、吹掃捕集等）、氣源（氣體發(fā)生器）等；提供相關(guān)技術(shù)資料、應(yīng)用報告和參考案例。

安裝調(diào)試：

氣相色譜儀廠家技術(shù)服務(wù)工程師上門進行開箱驗貨、儀器安裝（包括連接氣路、電源、工作站等）；現(xiàn)場進行全面的硬件功能測試和軟件設(shè)置；測試標(biāo)準(zhǔn)樣品或用戶提供的代表性樣品，驗證儀器性能是否符合出廠指標(biāo)和用戶要求。

現(xiàn)場技術(shù)培訓(xùn)：
氣相色譜儀基本操作培訓(xùn)：包括GC開關(guān)機、色譜工作站軟件使用（方法創(chuàng)建、數(shù)據(jù)采集、數(shù)據(jù)處理、報告生成）、基本維護操作（更換進樣墊、襯管、切割色譜柱端頭等）。定期維護以及常規(guī)耗材更換方法
使用維護（維修故障）：
遠(yuǎn)程支持：通過電話、郵件、遠(yuǎn)程桌面連接等方式提供初步診斷和解決建議。
現(xiàn)場維修：當(dāng)遠(yuǎn)程無法解決問題時，派遣工程師攜帶備件上門進行故障診斷和維修。
備件供應(yīng)：提供原廠正品備件（電路板、傳感器、閥、加熱元件、風(fēng)扇等）和耗材（色譜柱、進樣墊、襯管、O型圈、密封墊、螺帽等）。

優(yōu)秀的山東鑫之恒氣相色譜儀廠家不僅僅賣儀器設(shè)備，更重要的是提供貫穿儀器整個生命周期的整套技術(shù)服務(wù)，從售前咨詢到安裝調(diào)試、從操作培訓(xùn)到應(yīng)用支持、從日常維護到故障維修，為用戶解決后顧之憂！

頂空進樣器應(yīng)用范圍廣

Wed, 16 Jul 2025 14:22:50 +0800

頂空進樣器是氣相色譜分析中一種方便快捷的樣品前處理方法。頂空進樣減少手動進樣引起樣品氣相色譜分析的誤差。

以下是頂空進樣氣相色譜分析涉及到的領(lǐng)域：

1.石油化工：高聚物單體涂料等，可揮發(fā)性有機物；

2.環(huán)境科學(xué)：飲用水可揮發(fā)性鹵代烴和工業(yè)污水中有機有毒揮發(fā)物；如環(huán)境檢測自來水中三氯甲烷、四氯化碳

3.衛(wèi)生、防疫：醫(yī)療用品消毒熏蒸殘留分析；如檢測口罩中環(huán)氧乙烷滅菌殘留量

4.食品行業(yè)：色酒、醋、醬油的質(zhì)量控制、包裝材料中乙醛殘留量、浸出油中6#溶劑殘留量；

5.香料香精：啤酒、茶葉中的香味分析；

6.藥品的質(zhì)檢：藥品中有機殘留溶劑；

7.法醫(yī)化學(xué)：血和尿液中的乙醇、酮、醛的測定；

8.其他：如：土壤中可揮發(fā)性有機物等。

頂空進樣技術(shù)可以免除冗長繁瑣的樣品前處理過程，簡化分析步驟、節(jié)約分析時間和分析成本、避免溶劑峰和其它組分對分析造成的干擾、減少對進樣口和色譜柱以及檢測器的污染、提高了氣相色譜分析數(shù)據(jù)的可靠性。山東鑫之恒頂空進樣器可與國產(chǎn)進口氣相色譜儀搭載使用，提供分析效率！

氣相色譜儀校準(zhǔn)方法來了

Tue, 15 Jul 2025 10:11:09 +0800

氣相色譜儀的校準(zhǔn)是確保其準(zhǔn)確性和可靠性的關(guān)鍵步驟，通過定期校準(zhǔn)，可以及時發(fā)現(xiàn)并解決儀器性能下降或偏移的問題，保證測試結(jié)果的jing確性和可靠性。

1. 為每一種待分析物質(zhì)。制備至少5個濃度水平的儀器校準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)品。向容量瓶之中加入一定體積的一種或多種儲存標(biāo)準(zhǔn)品，并用適當(dāng)?shù)娜軇┫♂屩梁闳?。外?biāo)中的濃度應(yīng)接近但高于方法的檢出限。其他濃度應(yīng)與實際樣品之中預(yù)期的濃度范圍相對應(yīng)，或限制在檢測器的工作范圍之內(nèi)。

2. 將實際樣品之中使用的進樣技術(shù)引入氣相色譜儀。注入每種儀器校準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)品（如2～5μl進樣、帶、捕集器等。），并列出峰高或峰面積對進樣量的響應(yīng)值。結(jié)果可用于生成每種分析物的儀器校準(zhǔn)曲線。作為通過注射器將樣品引入氣相色譜儀的替代方法，響應(yīng)與進樣體積的比值可以設(shè)置為校正因子（CF），它允許計算每個標(biāo)準(zhǔn)濃度之下的每個分析物的量。如果校正因子的相對標(biāo)準(zhǔn)差RSD%在工作范圍之內(nèi)小于20%，則可假定為一條通過原點的直線，用校正因子平均值代替校正曲線。

對于多重響應(yīng)農(nóng)藥/（多氯聯(lián)苯），使用用于定量的所有色譜峰的總面積。

3. 每個工作日必須注入一個或幾個儀器校準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)品，以檢查和確定工作儀器校準(zhǔn)曲線或校正系數(shù)。檢查次數(shù)取決于檢測器。例如，當(dāng)ECD檢測器工作在Janak范圍之內(nèi)時，由于GC柱和被測樣品的影響，檢測器的響應(yīng)值容易發(fā)生變化，因此需要對校準(zhǔn)曲線進行多次檢查。FID檢測器的靈敏度要低得多，不需要檢查和校正。如果任何分析物的響應(yīng)與預(yù)期響應(yīng)相差超過15%，則必須為該分析物制備新的校準(zhǔn)曲線。

氣相色譜的定量分析內(nèi)標(biāo)法

內(nèi)標(biāo)法是一種間接或相對的氣相色譜校準(zhǔn)方法。在氣相色譜分析測定樣品中某組分含量時，加入一種內(nèi)標(biāo)物質(zhì)以校準(zhǔn)和消除出于操作條件的波動而對分析結(jié)果產(chǎn)生的影響，以提高分析結(jié)果的準(zhǔn)確度。

內(nèi)標(biāo)法在氣相色譜定量分析中是一種重要的技術(shù)。使用內(nèi)標(biāo)法時，在樣品中加入一定量的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，它可被色譜拄所分離，又不受試樣中其它組分峰的干擾，只要測定內(nèi)標(biāo)物和待測組分的峰面積與相對響應(yīng)值，即可求出待測組分在樣品中的百分含量。采用內(nèi)標(biāo)法定量時，內(nèi)標(biāo)物的選擇是一項十分重要的工作。理想地說，內(nèi)標(biāo)物應(yīng)當(dāng)是一個能得到純樣的已知化合物，這樣它能以準(zhǔn)確、已知的量加到樣品中去，它應(yīng)當(dāng)和被分析的樣品組分有基本相同或盡可能一致的物理化學(xué)性質(zhì)(如化學(xué)結(jié)構(gòu)、極性、揮發(fā)度及在溶劑中的溶解度等、色譜行為和響應(yīng)特征，z好是被分析物質(zhì)的一個同系物。當(dāng)然，在色譜分析條件下，內(nèi)標(biāo)物必須能與樣品中各組分充分分離。需要指出的是，在少數(shù)情況下，分析人員可能比較關(guān)心化臺物在一個復(fù)雜過程中所得到的回收率，此時，他可以使用一種在這種過程中很容易被完全回收的化臺物作內(nèi)標(biāo)，來測定感興趣化合物的百分回收率，而不必遵循以上所說的選擇原則。

氣相色譜定量分析時選擇內(nèi)標(biāo)法：

范圍：當(dāng)樣品的所有組分不能全部流出色譜柱時，或檢測器不能對每個組分都產(chǎn)生信號，或者只需要測定樣品中某幾個組分含量時，可采用內(nèi)標(biāo)法。

選一與欲測組分相近但能完全分離的組分做內(nèi)標(biāo)物(樣品中沒有的組分)，然后配制欲測組分和內(nèi)標(biāo)物的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液，進樣得相對校正因子。再將內(nèi)標(biāo)物加入欲測組分的樣品中，進樣后測得欲測組分和內(nèi)標(biāo)物的定量參數(shù)。用內(nèi)標(biāo)法公式計算即可。

內(nèi)標(biāo)法是將一定量的純物質(zhì)作內(nèi)標(biāo)物，加入到準(zhǔn)確稱量的試樣中，根據(jù)被測試樣和內(nèi)標(biāo)物的質(zhì)量比及其相應(yīng)的色譜峰面積之比，來計算被測組分的含量。

氣相色譜用內(nèi)標(biāo)法選擇內(nèi)標(biāo)物有以下6個要求:

（1）內(nèi)標(biāo)物應(yīng)是該試樣中不存在的純物質(zhì);

（2）必須完全溶于試樣中，并與試樣中各組分的色譜峰能完全分離;

（3）加入內(nèi)標(biāo)物的量應(yīng)接近于被測組分;

（4）色譜峰的位置應(yīng)與被測組分的色譜峰的位置相近，或在幾個被測組分色譜峰中間。

（5）內(nèi)標(biāo)物與被分析物質(zhì)的物理化學(xué)性質(zhì)要相似（如：沸點、極性、化學(xué)結(jié)構(gòu)等）

（6）選擇合適的內(nèi)標(biāo)物加入量，使得內(nèi)標(biāo)物和被分析物質(zhì)二者峰面積的匹配性大于75%，以免由于它們處在不同響應(yīng)值區(qū)域而導(dǎo)致的靈敏度偏差。

氣相色譜中內(nèi)標(biāo)法的優(yōu)缺點：

內(nèi)標(biāo)法的優(yōu)點：測定的結(jié)果較為準(zhǔn)確，定量準(zhǔn)確，jing度z高，由于通過測量內(nèi)標(biāo)物及被測組分的峰面積的相對值來進行計算的，因而在一定程度上消除了操作條件等的變化所引起的誤差。對操作條件要求不高，內(nèi)標(biāo)法只要求待測組分出峰或完全分離即可，其余組分則可用快速升高柱溫使其流出或用反吹法將其放空，縮短了分析時間。

內(nèi)標(biāo)法的缺點：操作程序較為麻煩，每次分析時內(nèi)標(biāo)物和試樣都要準(zhǔn)確稱量，有時尋找合適的內(nèi)標(biāo)物也有困難。

內(nèi)標(biāo)是定量的一種方法，做不同的分析，面對著不同的要求，再加上分析、成本分析效率等等問題，簡單而有效進行定量分析來滿足要求才是z重要的。

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文章來源：計量小知識

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