關(guān)于氣相色譜分析進(jìn)樣方式有很多,常用的有手動(dòng)進(jìn)樣(進(jìn)樣針)、頂空進(jìn)樣器、液體自動(dòng)進(jìn)樣器、吹掃捕集、熱脫附等,今天來說一說它們的特點(diǎn)以及原理!
色譜初始手動(dòng)進(jìn)樣,自動(dòng)進(jìn)樣器還沒那么普及,氣相是不挑怎么進(jìn)樣的。即便是手動(dòng)扎針進(jìn)樣,也是任勞任怨。
特點(diǎn):省錢,鍛煉手速;
結(jié)果重現(xiàn)性差,有點(diǎn)"廢手"。
進(jìn)樣器的內(nèi)卷時(shí)代,自動(dòng)進(jìn)樣器種類增多:自動(dòng)液體進(jìn)樣器ALS、頂空自動(dòng)進(jìn)樣器HS、吹掃捕集進(jìn)樣器P&T、CTC多功能自動(dòng)進(jìn)樣器、熱脫附進(jìn)樣器TD、閥進(jìn)樣。自動(dòng)進(jìn)樣器成為氣相的標(biāo)配,重點(diǎn)可以節(jié)省時(shí)間以及人力!
》自動(dòng)進(jìn)樣器
氣相配置zui多的進(jìn)樣器是自動(dòng)液體進(jìn)樣器Automated Liquid Sampler, ALS,實(shí)現(xiàn)自動(dòng)引入液體樣品、自動(dòng)洗針等功能。
進(jìn)樣原理:進(jìn)樣針吸取一定量的液體樣品,再推入進(jìn)樣口汽化。
在進(jìn)樣前后設(shè)置洗針可以降低污染殘留。吸多少樣品量、吸哪個(gè)瓶里的樣品,都由工作站設(shè)置即可。
特點(diǎn):
可選能容納20/150/200個(gè)樣品瓶的配置,高效、重現(xiàn)性好;
》頂空進(jìn)樣器
頂空進(jìn)樣器Headspace Sampler, HS,常指靜態(tài)頂空。HS適合分析揮發(fā)性化合物,可降低繁瑣的前處理過程。
進(jìn)樣原理:簡(jiǎn)單說就是加熱固體/液體類的樣品,使其中的待測(cè)組分揮發(fā)出來。經(jīng)管路切換,待測(cè)組分經(jīng)傳輸線送入進(jìn)樣口。
特點(diǎn):
★檢測(cè)氣體組分,儀器維護(hù)頻率降低;
★節(jié)省前處理步驟,解放雙手;
★待測(cè)組分沸點(diǎn)低,300℃以下能揮發(fā);
》吹掃捕集進(jìn)樣器
吹掃捕集進(jìn)樣器,是指樣品前處理系統(tǒng):Purge and Trap,簡(jiǎn)稱PT,常用于水/土樣品中VOCs的檢測(cè)。
進(jìn)樣原理與前文的HS相比,PT是基于動(dòng)態(tài)頂空的設(shè)計(jì)。水或固體樣品放于密封容器(如U型管),吹掃氣不斷帶走樣品揮發(fā)出的氣體,從而破壞平衡狀態(tài)實(shí)現(xiàn)多次提取,讓更多組分進(jìn)入捕集阱,因此比HS靈敏度更高。
揮發(fā)出來的組分被捕集阱吸附,再加熱捕集阱以脫附組分,最后進(jìn)樣分析。
進(jìn)樣過程由原理可知,PT進(jìn)樣簡(jiǎn)單說分三步:吹掃→捕集→解吸附。
特點(diǎn):
★樣品前處理簡(jiǎn)單,分析效率高;
★富集效率高,可提高靈敏度;
☆易受實(shí)驗(yàn)室有機(jī)溶劑影響造成背景干擾,要求操作環(huán)境潔凈,避免甲醇以外的有機(jī)溶劑帶來干擾,如二氯甲烷;
☆控制樣品濃度,高濃度會(huì)造成污染、殘留
》熱脫附進(jìn)樣器
熱脫附進(jìn)樣技術(shù)TD,也是將揮發(fā)或半揮發(fā)性有機(jī)物,引入到氣相的進(jìn)樣方式。
TD的原理,是待測(cè)組分從樣品中揮發(fā)出來,經(jīng)過采樣泵富集到樣品管收集,之后加熱樣品管,使組分揮發(fā)出來進(jìn)入低溫冷阱;再迅速加熱冷阱,使組分快速揮發(fā)出來進(jìn)入氣相。
TD進(jìn)樣也就三步:采樣→解析→進(jìn)樣。
特點(diǎn):
★適合做環(huán)境、室內(nèi)空氣等氣體的VOCs檢測(cè),可分析基質(zhì)復(fù)雜的樣品;
★與溶劑萃取相比,TD不需要溶劑萃取等前處理過程,快速、自動(dòng)化高;
★每個(gè)樣品管都會(huì)做檢漏,保證結(jié)果可靠性;
☆吸附管每次使用后要老化干凈;
☆不能分析無機(jī)氣體和永久氣體;