以下是關(guān)于氣相色譜儀培訓(xùn)新人的一些入手點、逐步提高的方法以及長期培訓(xùn)計劃的示例:
一、入門基礎(chǔ)入手點
1.理論基礎(chǔ)
1.先向新人介紹氣相色譜儀的基本原理,包括樣品如何在載氣的帶動下在色譜柱中進行分離的過程??梢允褂煤唵蔚谋扔鳎鐚⑸V柱比作一個跑道,不同的組分就像速度不同的運動員,在跑道(色譜柱)中逐漸拉開距離。
2.講解氣相色譜儀的基本構(gòu)造,如進樣系統(tǒng)(包括進樣口的類型,如分流進樣口、不分流進樣口等)、色譜柱(不同類型如填充柱和毛細管柱的特點)、檢測器(如FID、ECD、TCD等檢測器的工作原理和適用范圍)以及數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)的作用。
2.儀器操作
1.在儀器前進行實地演示,從開機步驟開始,包括開啟載氣鋼瓶(并介紹載氣的種類如氮氣、氦氣等以及選擇載氣的依據(jù))、調(diào)節(jié)氣體流量(解釋流量對分離效果的影響),然后啟動儀器主機、設(shè)置柱溫箱溫度、進樣口溫度和檢測器溫度(說明不同溫度設(shè)置的依據(jù),如根據(jù)樣品的沸點等)。
2.演示進樣操作,對于液體樣品要講解進樣針的使用技巧,如如何準(zhǔn)確吸取樣品、避免氣泡等;對于氣體樣品要介紹氣體進樣閥的操作。
二、逐步提高的方法
1.優(yōu)化分析方法
當(dāng)新人對基本操作熟練后,開始教導(dǎo)他們?nèi)绾胃鶕?jù)不同的樣品來優(yōu)化分析方法。例如,改變柱溫程序(解釋升溫速率、初始溫度和終溫對分離度和分析時間的影響),調(diào)整載氣流量以提高分離效率,選擇合適的進樣方式(如對于復(fù)雜樣品采用不分流進樣可能會提高靈敏度)。
2.故障排查
開始介紹一些常見的故障現(xiàn)象及排查方法。例如,如果出現(xiàn)基線漂移,可能是載氣不純、進樣口污染或者檢測器故障等原因造成的??梢酝ㄟ^逐步檢查載氣系統(tǒng)(如更換捕集阱)、清洗進樣口(更換襯管、清洗分流平板等)和檢查檢測器(如對于FID檢查氫氣和空氣的流量是否正常等)來解決問題。
3.數(shù)據(jù)處理與解讀
深入講解如何使用數(shù)據(jù)處理軟件進行積分(不同積分方式對峰面積和峰高的影響),如何進行定性分析(利用保留時間定性的局限性以及如何采用雙柱定性等方法提高定性準(zhǔn)確性)和定量分析(如外標(biāo)法、內(nèi)標(biāo)法和歸一化法的原理、適用范圍和優(yōu)缺點)。
三、長期培訓(xùn)計劃
1.第一階段(1 - 2個月):基礎(chǔ)理論與操作
1.講解氣相色譜儀的基本原理和構(gòu)造,安排觀看相關(guān)的視頻教程或者閱讀儀器手冊中的理論部分。
2.在儀器前進行實地操作培訓(xùn),包括開機、關(guān)機、進樣操作、溫度設(shè)置等基本操作,要求新人每天至少進行5次獨立操作,并記錄操作過程中的問題。
3.新人在導(dǎo)師的監(jiān)督下獨立進行簡單樣品(如已知組成的純物質(zhì)混合樣品)的分析,要求能夠準(zhǔn)確設(shè)置分析條件,得到可重復(fù)的分析結(jié)果,并能夠?qū)Y(jié)果進行初步的數(shù)據(jù)處理(如打印色譜圖、標(biāo)記峰等)。
2.第二階段(3 - 6個月):方法優(yōu)化與故障排查基礎(chǔ)
1.開始學(xué)習(xí)如何根據(jù)不同樣品的性質(zhì)優(yōu)化分析方法,如改變柱溫程序、載氣流量等,同時介紹一些常見的故障現(xiàn)象(如不出峰、峰形不好等)及其簡單的排查方法。
2.安排新人進行實際樣品(如環(huán)境水樣中的有機物分析、食品中的農(nóng)藥殘留分析等)的分析,要求能夠獨立優(yōu)化分析方法以達到滿意的分離效果和檢測限,并能夠處理一些簡單的故障(如進樣口污染導(dǎo)致的峰拖尾等)。
3.第三階段(7 - 12個月):深入故障排查與高級數(shù)據(jù)處理
1.深入學(xué)習(xí)故障排查技巧,包括儀器硬件故障(如電子線路故障、色譜柱損壞等)的判斷和解決方法,同時學(xué)習(xí)如何維護儀器(如定期更換色譜柱、清洗檢測器等)。
2.進行高級數(shù)據(jù)處理培訓(xùn),如采用化學(xué)計量學(xué)方法(如主成分分析、偏最小二乘法等)對復(fù)雜樣品的數(shù)據(jù)進行處理和分析,以及進行多組分同時定量分析的方法優(yōu)化。
3.安排新人參與一些實際項目的開發(fā)或者協(xié)助解決實際生產(chǎn)中的氣相色譜分析問題,要求能夠綜合運用所學(xué)知識,獨立完成分析任務(wù)并撰寫分析報告。