GC保留時間不重復(fù)怎么查原因
分類：技術(shù)文章點(diǎn)擊：308 發(fā)布時間：2025-07-28 10:40:04
在進(jìn)行氣相色譜分析時，出現(xiàn)保留時間不重復(fù)！莫著急，山東鑫之恒儀器告訴您引起保留時間不重復(fù)的可能原因只有兩個：柱溫不穩(wěn)定；流速有變化。對于檢測器的故障不會造成保留時間不重復(fù)，可能造成保留時間不重復(fù)的其它原因有操作人員進(jìn)樣技術(shù)不佳，進(jìn)樣量過大及柱損傷等。
首先要排除因手動進(jìn)樣造成重復(fù)差：
為了進(jìn)一步證實保留時間不重復(fù)故障，應(yīng)先檢查進(jìn)樣的重復(fù)性。在重復(fù)進(jìn)樣時ZUI好由一人獨(dú)立操作，這樣能較好地解決進(jìn)樣時間的重復(fù)性問題；如果重復(fù)進(jìn)樣后保留時間仍然不能重復(fù)，則進(jìn)行其他原因排查。恒溫分析時應(yīng)先檢查柱室溫度是否穩(wěn)定在原分析操作所要求的設(shè)定值上。必要時要檢查柱室溫度的穩(wěn)定性，如,設(shè)定值及實際柱溫與原分析條件有偏差，應(yīng)以原分析條件為準(zhǔn)；如果柱室溫度在運(yùn)行中有突然跳動，應(yīng)進(jìn)行溫度控制故障檢查與排除。在應(yīng)用程序升溫的場合下，要檢查程序升溫過程起始、終止柱溫及升溫速率與原分析條件是否一致。在檢查時應(yīng)注意，每次重新升溫時，是否有足夠的時間使起始溫度保持一致，特別是起始溫度很接近室溫時，更應(yīng)如此。程序升溫的升溫速率可以通過先測定升溫中始、終兩點(diǎn)間所需時間值，然后用終溫與始溫之差除以該時間值而加以驗證。程序升溫中還有一種情況不易為操作者所發(fā)現(xiàn)：那就是在升溫過程中溫度的變化很不均勻，忽快忽慢，但總的升溫速率卻看不出變化。對此現(xiàn)象可采取記錄程序升溫曲線而加以比較。如無自動記錄方式可用手工法逐段加以記錄，程序升溫結(jié)束時再逐段加以對照，即可。載氣流速的改變是引起保留時間不重復(fù)的另一個重要原因。可用皂膜流量計測定柱后或檢測器之后的實際流速加以證實。對于恒溫分析來說，主要檢測實測值與預(yù)定值之間的偏差，必要時重新調(diào)整設(shè)定值使流速達(dá)到預(yù)定值要求。對于程序升溫來說，必須檢查溫度處于始、終兩點(diǎn)時載氣流速是否有較大的變化。如果在始、終兩點(diǎn)間流速之差超過2mL/s（當(dāng)柱內(nèi)徑為4mm時）即認(rèn)為穩(wěn)流特性不好，這時需進(jìn)一步檢查系統(tǒng)是否漏氣，穩(wěn)流閥、穩(wěn)壓閥工作壓力是否合乎要求。系統(tǒng)漏氣不論對程序升溫色譜，還是恒溫色譜說來都是產(chǎn)生保留值不重復(fù)的一個不應(yīng)忽略的原因。在系統(tǒng)漏氣中進(jìn)樣口隔墊的漏氣是經(jīng)常產(chǎn)生的，在高溫操作下頻繁進(jìn)樣時要注意及時更換。如果在氣密性及載氣流速方面均無異常，就應(yīng)懷疑是色譜柱本身出了問題，對色譜柱進(jìn)行檢查。先注意色譜峰形有否拖尾，如拖尾則應(yīng)減少進(jìn)樣量或稀釋樣品濃度，以免色譜柱過載。如減少進(jìn)樣量后保留值重復(fù)性提高，則說明原柱固定相有少量流失或充填欠佳；此時原色譜柱還仍能使用。如果上述方法也無效，則說明色譜柱已發(fā)生損壞，須更換新色譜柱。
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