可以將哪些氣體用作氣相色譜載氣?
作為氣相色譜載氣的氣體,要求要化學穩(wěn)定性好;純度高;價格便宜并易取得;能適合于所用的檢測器。,常用的氣相色譜載氣包括氦氣、氫氣和氮氣。也可以選擇氬氣,但應用很少。下圖顯示了 He、H2 和 N2 的 Van Deemter 曲線。Van Deemter 曲線繪制了 x 軸上載氣線速度 (u) 與 y 軸上理論塔板數對應高度(HETP 或 H)的關系圖。載氣的z佳線速度出現在其 Van Deemter 曲線的z小 H 值處。在此速度下,縱向擴散、渦流擴散和傳質阻力造成的譜帶展寬效應大幅減小,因此可以獲得更尖銳的色譜峰。
氦氣是目前為止應用廣泛的氣相色譜載氣,因為它具有惰性,能夠在一定的時間內實現良好的分離。氫氣的色譜性能與氦氣相似,但其線速度更高。此外,其 Van Deemter 曲線隨著速度的加快變得更加平坦,這使得氫氣成為快速應用的常用載氣。氮氣可以產生極尖銳的峰,但需要線速度極低才能實現,并且與氦氣和氫氣相比,隨著速度加快,峰展寬減輕得更快。這通常導致使用氮氣時分析時間較長,除非在更高的速度下展寬仍然可以達到目標峰的分離要求。
依據檢測器類型來選用載氣:
熱導檢測器(TCD):應選用與待測組分熱導系數差異比較大的氣體,如氫氣或氦氣作載氣,以提高檢測靈敏度。
氫火焰離子化檢測器(FID):常用分子量大的氮氣作載氣,氫氣作為燃氣,空氣為助燃氣。若用氫氣作載氣,會造成信號基線偏高并且燃燒量過大,檢測器易積水。
電子捕獲檢測器(ECD):常用高純氮氣(99.999%)或氬氣(加入5%-10%的甲烷)作載氣。
火焰光度檢測器(FPD):氮氣、氦氣、氫氣都可用作載氣,要優(yōu)化硫、磷的響應,可選擇氫氣做載氣,用合適的富氫火焰,但要注意安全。