氣相色譜進樣口和襯管定期保養(yǎng)不能忘
分類：技術(shù)文章點擊：153 發(fā)布時間：2025-06-24 10:56:20
當襯管或進樣口被污染時，常會造成樣品色譜特征的變化，如導(dǎo)致峰不對稱（拖尾或前伸）、譜圖變形等等。為保證儀器的分離效果以及分析結(jié)果的精密度、準確性，需經(jīng)常保養(yǎng)襯管和進樣口。
為何要對進樣口和襯管進行保養(yǎng)？
襯管的結(jié)構(gòu)要求和尺寸影響進樣效果，進一步影響分析結(jié)果。與襯管有關(guān)的問題有：① 襯管的內(nèi)壁被污染，或有進樣隔墊碎渣，易導(dǎo)致分析結(jié)果重現(xiàn)性差（如保留時間、峰面積等的重現(xiàn)性）或出現(xiàn)鬼峰；② 襯管內(nèi)的石英玻璃棉等裝填物填裝不當，或裝填物、襯管內(nèi)壁有活性點，易導(dǎo)致實驗結(jié)果重復(fù)現(xiàn)差。③ 氣相色譜儀長時間運行后，進樣口經(jīng)常殘留有凝固的樣品。當進樣口有樣品殘留時：
a.如果凝固樣品殘留在進樣隔墊上面或下面，易導(dǎo)致進樣器進樣時針尖不好插入；b.如凝固樣品殘留在分流管路部分內(nèi)部，會導(dǎo)致管路內(nèi)徑變細，甚至堵塞；c.當進樣口溫度比通常工作溫度高很多時，之前凝固樣品可能會出鬼峰，影響分析結(jié)果的重現(xiàn)性。
氣相色譜儀進樣口和襯管保養(yǎng)操作怎么做？
清洗襯管，是常用的保養(yǎng)方法，適用于襯管內(nèi)壁被污染或有進樣隔墊碎渣。首先，從儀器中小心取出襯管，用鑷子或其他小工具小心移去襯管內(nèi)的殘留雜屑和裝填物如玻璃毛，移取過程不要劃傷襯管表面。先將襯管上端的石墨壓環(huán)（或硅橡膠環(huán)）卸下，這上面易附著溶劑，會導(dǎo)致鬼峰。將襯管泡在有機溶劑（如丙酮）里。然后，用蘸有溶劑(如丙酮等)的紗布擦洗襯管內(nèi)壁。如果襯管內(nèi)壁上的嚴重污垢部分擦不掉，可將襯管浸于有機溶劑(如丙酮等)中放置數(shù)小時，直到能用蘸溶劑的紗布擦凈內(nèi)壁。z后，烘干（或吹干）襯管，裝入新的填充物，裝好襯管。襯管內(nèi)的裝填物填裝不當，或裝填物、襯管內(nèi)壁有活性點，可能導(dǎo)致分析樣品被吸附或分解，直接引起實驗結(jié)果重現(xiàn)性差。如襯管或裝填的石英棉活性過高時，分析有些農(nóng)藥樣品的色譜峰會重現(xiàn)性差，結(jié)果也會有很大的偏差。一般分析極性樣品時，要及時更換或硅烷化襯管和裝填的玻璃棉。襯管和玻璃棉的DMCS(二甲基氯硅烷化)處理，可如下操作：先將襯管、石英棉用丙酮等有機溶劑清洗，晾干后在5%DMCS/正己烷中浸泡一夜。然后取出浸泡后的的襯管、石英棉，立即用甲醇清洗2-3次。zui后在甲醇中再浸一小時左右。浸泡后取出，晾干后，裝好襯管。2、進樣口的保養(yǎng)：
先要確保儀器各部件處于正常工作狀態(tài)。檢查氣源（建議低于2MPa時更換氣瓶），檢查是否漏氣，進樣口溫度不要超過隔墊的最高使用溫度，在進樣前要注意樣品的凈化處理，使用質(zhì)量好的進樣器，減少隔墊碎渣的干擾。主要包括以下幾個方面: 更換隔墊；清洗或更換進樣針；進行泄漏測試和維修；清洗或更換襯管/內(nèi)插件；更換O形環(huán)；清洗或更換分流平板和金屬墊片(SSI)等等。關(guān)于進樣隔墊，注意不宜過分擰緊，且要使用針尖鋒利的進樣器。由于進樣等原因，進樣口隔墊的上面或下面，可能會殘留凝固的樣品，拆下后可先用脫脂棉蘸取丙酮、甲苯等有機物擦拭零件，對擦不掉的有機物，可將零件泡在有機溶劑里一段時間后再擦除或輕輕的刮掉，或者放在有機溶劑里超聲。注意不要對儀器部件造成損傷。
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