哪些氣相色譜柱需要老化？

1、長(zhǎng)時(shí)間放置未使用，又要重新開始使用的色譜柱；通話老化可以去除由于長(zhǎng)時(shí)間放置進(jìn)入色譜柱內(nèi)的污染物、氧氣和微量的水，恢復(fù)色譜柱的性能。

2、新購(gòu)的毛細(xì)色譜柱，一次未使用，通過(guò)老化處理，可以去除色譜柱內(nèi)鍵合不穩(wěn)定的固定液。

3、長(zhǎng)期使用的色譜柱或者進(jìn)行過(guò)復(fù)雜基質(zhì)和大量樣品分析的色譜柱；通過(guò)老化主要除去色譜柱內(nèi)殘余的高沸點(diǎn)雜質(zhì)和污染物。

老化色譜柱時(shí)應(yīng)注意哪些細(xì)節(jié)？

1、老化溫度控制在方法zui高分析溫度和色譜柱恒溫溫度上限之間。

2、具體的老化過(guò)程一般設(shè)置為程序升溫（緩慢升溫至設(shè)定的老化溫度）；具體老化時(shí)間可根據(jù)雜質(zhì)去除效果來(lái)定。

3、一般情況下，為了避免對(duì)檢測(cè)器造成污染，不建議老化的過(guò)程中連接檢測(cè)器。常規(guī)的操作是使用實(shí)心壓環(huán)堵住檢測(cè)器下端，并關(guān)閉溫度。若連接檢測(cè)器，對(duì)于FID檢測(cè)器，不用點(diǎn)火，也不必開空氣和氫氣；如果是ECD檢測(cè)器，需要設(shè)定尾吹氣，避免過(guò)多的熱量和溫度傳遞給ECD，保證檢測(cè)器內(nèi)部放射源的安全。除此之外，禁止使用氫氣來(lái)老化色譜柱，避免由于氫氣泄露在柱溫箱內(nèi)部聚集，而引起爆炸。

4、在老化之前應(yīng)對(duì)色譜柱進(jìn)行切割，適當(dāng)截去一部分色譜柱。因柱頭的污染物老化過(guò)程中會(huì)繼續(xù)向色譜柱內(nèi)部轉(zhuǎn)移，影響老化效果。

氣相色譜柱老化OK的標(biāo)志

1、獲取流失曲線：老化后連續(xù)獲取三張不進(jìn)樣的程序升溫流失曲線，并將這些譜圖疊加起來(lái)觀察。如果三條曲線明顯不重疊，且一針比一針低，說(shuō)明老化還不充分；如果譜圖基本重疊，則說(shuō)明色譜柱已經(jīng)老化好。

2、檢查基線和雜峰：老化后，如果沒(méi)有雜峰出現(xiàn)，可以認(rèn)為老化合適。如果色譜柱接在檢測(cè)器上，可以通過(guò)對(duì)檢測(cè)器基線進(jìn)行監(jiān)控來(lái)判斷是否還有雜峰。

3、運(yùn)行程序升溫儀器空白：老化完畢后，應(yīng)運(yùn)行一個(gè)程序升溫儀器空白，通過(guò)判斷是否有雜峰來(lái)判斷老化是否合適。這是因?yàn)橥瑯拥纳V柱在恒溫時(shí)可能沒(méi)有雜峰，但是程序升溫卻會(huì)產(chǎn)生雜峰。